Kristallziehanlage Bridgman-Öfen für hochwertige Kristalle

Bridgman-Methode Kristallzuchtrohröfen

BV-HTRV 40-500/18: Bridgman-Kristallwachstumsofen mit einer beheizten Länge von 500 mm bis 1800 °C. Die Ziehvorrichtung ist über dem Ofen montiert.

BV-HTRV 70-250/18: Bridgman-Kristallwachstumsofen mit einer beheizten Länge von 250 mm bis 1800 °C. Das System ist mit einer Vorvakuumpumpe ausgestattet.

Der vertikale Bridgman-Ofen (d. h. e. BV-HTRV 40-500/18) ist mit einem Einzonen-Hochtemperatur-Rohrofen ausgestattet, der unten montiert ist, und der Ziehvorrichtung, die oben montiert ist. Das Grundgestell kann mit fast allen unserer Rohröfen verwendet werden, daher stehen viele verschiedene Längen, Durchmesser und Temperaturen zur Verfügung. Es sind auch Mehrzonen-Bridgman-Öfen erhältlich, die eine bessere Einflussnahme auf das Temperaturprofil ermöglichen.

Eine umgekehrte Gestaltung ist ebenso möglich. In diesem Fall ist der vertikale Bridgman-Ofen (d. h. e. BV-HTRV 70-250/18) ist mit einem oben montierten Einzonen-Rohrofen und einer unten montierten Ziehvorrichtung ausgestattet. Das Rohr ist mit vakuumdichten Flanschen und einer wassergekühlten Welle zum Ziehen ausgestattet. Alle Bewegungen werden über ein Potentiometer gesteuert. Die Zuggeschwindigkeit wird von der Programmiersteuerung vorgegeben, wobei eine Schnellpositionierung möglich ist.
 

Kristallzüchtungsofen nach der Stockbarger-Methode

Kristallzüchtungssystem für die Stockbarger-Methode. Ein Fünf-Zonen-Ofen aus Graphit, dessen Abkühlrate präzise gesteuert wird, um Kristalle zu züchten.
 

Hintergrundinformation Bridgman-Stockbarger-Methode

Bridgman-Stockbarger ist die gebräuchlichste und am weitesten verbreitete Methode in Kristallwachstumsöfen. Bei diesem Prozess wird eine polykristalline Schmelze in einem Tiegel oder einer Ampulle langsam über einen stabilen Temperaturgradienten von einer heißen Zone zu einer kalten Zone im Ofen bewegt. Der Tiegel mit der Schmelze wird während der vertikalen Bewegung gedreht, um ein homogenes Temperaturprofil zu erzeugen. Das Prinzip dieser Technik basiert auf der gerichteten Erstarrung.

Ein Einkristallkeim wird mit der Schmelze in Kontakt gebracht, um sicherzustellen, dass das Einkristallwachstum entlang einer bestimmten kristallografischen Ausrichtung gesteuert wird. Dies stellt somit auch eine Schnittstelle für Wachstum dar. Wenn die Temperatur von der heißen Zone aus abnimmt, erstarrt die polykristalline Schmelze. Der Impfkristall leitet den Prozess ein, bis sich die gesamte Schmelze in einen festen Einkristall mit einheitlicher Zusammensetzung verwandelt. Die Kristalle werden in einer langsamen und gerichteten Abkühlung gezüchtet, wodurch die Wahrscheinlichkeit von Defekten innerhalb der Struktur minimiert wird.

Bei dieser Methode kann unter Verwendung eines Mehrzonenofens auch eine Modifikation des Temperaturgradienten angewendet werden. Dies erfordert keine Bewegung eines Tiegels oder Ofens. Stattdessen wird der Temperaturgradient durch Änderung der Wärmezufuhr gesteuert, sodass die Grenzfläche zwischen Schmelze und Kristall erhalten bleibt.

Wichtige Parameter wie Zuggeschwindigkeit und Rotationsgeschwindigkeit liegen standardmäßig bei 0.03-50 mm/h bzw. 1-5 Umdrehungen/min. Mithilfe einer Anzeige wird die absolute Position des Tiegels/der Ampulle in der Länge des Ofens im Vergleich zu seinem Startpunkt angezeigt. Der Wärmegradient im Bridgman-Ofen kann kontrolliert werden, da er eine entscheidende Rolle bei der Herstellung hochkristalliner und homogener Einkristalle spielt.

Das Verfahren kann in einem vertikal oder horizontal konfigurierten Bridgman-Ofen implementiert werden, abhängig vom durchgeführten Prozess und der Art der gezüchteten Kristalle. Eine Schmelzwachstumskristallisationstechnik kann im Vakuum, in einer neutralen (Stickstoff, Helium, Argon usw.) oder oxidierenden Umgebung (Luft, Sauerstoff) durchgeführt werden.

Vorteile

• Erzeugt hochwertige und große Einkristalle
• Züchtet verschiedene Kristalle wie ferroelektrische, piezoelektrische, optische und Halbleiterkristalle
• Kristallform und -orientierung können durch Änderung von Parametern wie Wachstumsrate, Rotationsgeschwindigkeit, Temperaturgradient und Tiegelform verändert werden

Nachteile

• Mit dieser Methode können keine hydratisierte und wasserfreie Salze oder organische Kristalle gezüchtet werden
• Es ist eine Herausforderung, eine gleichmäßige Temperaturverteilung im Ofen zu kontrollieren und sicherzustellen
• Es ist eine Herausforderung, die mechanische Stabilität des Systems sicherzustellen und gleichzeitig den Zugmechanismus reibungslos laufen zu lassen
• Diese Methode ist zeitaufwändig und teuer, da die Züchtung eines Einkristalls Tage oder Wochen dauern kann
• Für die Kristallzüchtung sind spezielle Geräte und geschultes Personal erforderlich

Anwendung: Bridgman-Ofen zur Kristallzüchtung für Photovoltaikzellen

Ein Beispiel aus dem breiten Anwendungsspektrum der Kristallzüchtung ist die Herstellung von Cadmiumtellurid (CdTe)-Einkristallen nach der Bridgman-Stockbarger-Methode. Cadmiumtellurid ist ein halbleitendes Material, das zur Herstellung von PN-Übergängen für den Einsatz in Anwendungen wie Strahlungsdetektoren, Sensoren und Photovoltaik verwendet wird.

In der Praxis werden PN-Übergänge innerhalb des Einkristalls durch Dotierung gebildet. Einkristalline P-N-Übergänge weisen eine höhere Effizienz auf als ihre polykristallinen und amorphen Gegenstücke. In Einkristallen werden weniger Defekte und Verunreinigungen gefunden, was zu einem geringeren Widerstand für den Elektronenfluss führt. Defekte und Unregelmäßigkeiten stören die Anordnung der Atome im Kristall und verändern dadurch die Anzahl und Beweglichkeit der Ladungsträger.

Analyse der Kristallstruktur

Ein Kristall kann in sieben verschiedene Kristallsysteme eingeteilt werden. Jedes Kristallsystem besteht aus einer regelmäßigen Anordnung von Atomen. Mithilfe der Röntgenbeugung ist es möglich, die Struktur eines Kristalls zu bestimmen. Das Prinzip dieser Technik beruht auf dem Braggschen Gesetz, das die Wechselwirkung von Röntgenstrahlen mit der Kristallstruktur beschreibt.